原子吸收分光光度计介绍

原子吸收分光光度计介绍

一.仪器的主要部件
　　
　　（一）光源：提供待测元素的特征谱线——共振线
　　
　　基本要求：①辐射的共振线宽度明显小于吸收线宽度—锐线光源（?ne<2′10-3nm）
　　
　　②共振辐射强度足够大
　　
　　③稳定性好，背景吸收小
　　
　　1.空白阴极灯：低压气体放电管（Ne、Ar）
　　
　　一个阳极：钨棒（末端焊有钛丝或钽片），
　　
　　一个空心圆柱形阴极：待测元素
　　
　　一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体
　　
　　此种空心阴极灯中元素在阴极中可多次激发和溅射，激发效率高，谱线强度大，发射强度与灯电流有关（电流增大，发射强度增大；但过大，谱线变宽）
　　
　　2.多元素空心阴极灯：发射强度弱
　　
　　3.无极放电灯：强度高。但制备困难，价格高。
　　
　　（二）原子化器：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）的装置。
　　
　　1.火焰原子化法
　　
　　原子化装置包括：雾化器和燃烧器
　　
　　（1）雾化器：使试液雾化，其性能对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有影响。因此，要求雾化器喷雾稳定、雾滴微细均匀和雾化效率高。
　　
　　（2）燃烧器：试液雾化后进入预混和室（雾化室），与燃气（如乙炔、丙烷等）在室内充分（均匀）混合。最低的雾滴进入火焰中，较大的雾滴凝结在比上，经下方废液管排出。
　　
　　燃烧器喷口一般做成狭缝式，这种形状即可获得原子蒸气较长的吸收光程，又可防止回火。
　　
　　火焰原子化法比较简单，易操作，重现性好。但原子化效率较低，一般为10—30%，试样雾滴在火焰中的停留时间短，约为10-4s，且原子蒸气在火焰中又被大量气流所稀释，限制了测定灵敏度的提高。
　　
　　2.无火焰原子化法
　　
　　电热高温石墨炉原子化法
　　
　　原子化效率高，可得到比火焰大数百倍的原子化蒸气浓度。绝对灵敏度可达10-9—10-13g，一般比火焰原子化法提高几个数量级。
　　
　　特点：液体和固体都可直接进样；试样用量一般很少；
　　
　　但精密度差，相对偏差约为4—12%（加样量少）。
　　
　　石墨炉原子化过程一般需要经四部程序升温完成：
　　
　　①干燥：在低温（溶剂沸点）下蒸发掉样品中溶剂
　　
　　②灰化：在较高温度下除去低沸点无机物及有机物，减少基体干扰
　　
　　③高温原子化：使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子
　　
　　④净化：升至更高的温度，除去石墨管中的残留分析物，以减少和避免记忆效应。
　　
　　3.低温原子化法（化学原子化法）
　　
　　（1）冷原子吸收测汞法
　　
　　将试液中的Hg离子用SnCl2还原为Hg，在室温下，用水将汞蒸气引入气体吸收管中测定其吸光度。
　　
　　（2）氢化物原子化法
　　
　　对和等元素，将其还原成相应的氢化物，然后引入加热的石英吸收管内，使氢化物分解成气态原子，并测定其吸光度。
　　
　　（三）分光系统：将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。
　　
　　基本组成与紫外可见分光光计单色器相同。
　　
　　（四）检测系统：将光信号转变成电信号—“光电倍增管”
　　
　　（五）显色系统：记录器、数字直读装置、电子计算机程序控制等
　　
　　二.原子吸收分光光度计的类型
　　
　　（一）单光束原子吸收分光光度计
　　
　　结构简单、价廉；但易受光源强度变化影响，灯预热时间长，分析速度慢。
　　
　　（二）双光束原子分光光度计
　　
　　一束光通过火焰，一束光不通过火焰，直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。
　　
　　（三）双波道或多波道原子分光光度计
　　
　　使用两种或多种空心阴极灯，使光辐射同时通过原子蒸气而被吸收，然后再分别引到不同分光和检测系统，测定各元素的吸光度值。
　　
　　此类仪器准确度高，可采用内标法，并可同时测定两种以上元素。但装置复杂，仪器价格昂贵。