原子吸收光谱测定方法介绍

原子吸收光谱测定方法介绍

1、石墨炉原子吸收光谱法可以测定水、生物样品、植物和食物、有色金属及合金、煤、石油化工、环境物质、地质矿产、玻璃和半导体材料等中的金属元素含量。
　　
　　2、火焰炉原子吸收光谱法可以测定天然水、废水、海水、生物样、食物、中药、有色金属及合金、工业原料与化工产品及地质样品中的金属元素含量。
　　
　　基本原理：
　　
　　仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。
　　
　　用途：
　　
　　原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
　　
　　因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。
　　
　　基本知识：
　　
　　1、方法原理
　　
　　原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
　　
　　在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。
　　
　　2、原子吸收光谱仪的组成
　　
　　原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
　　
　　A、光源
　　
　　作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
　　
　　一般采用：空心阴极灯无极放电灯
　　
　　B、原子化器（atomizer）
　　
　　可分为预混合型火焰原子化器（premixedflameatomizer）,石墨炉原子化器（electrothermalgraphitefurnaceatomizer）,石英炉原子化器（quartzfurnaceatomizer），阴极溅射原子化器（cathodesputteringatomizer）。
　　
　　（a）火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
　　
　　特点：操作简便、重现性好
　　
　　（b）石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
　　
　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
　　
　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
　　
　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
　　
　　试样用量少：适合难熔元素的测定
　　
　　（c）石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。
　　
　　（d）阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
　　
　　C、分光系统（单色器）
　　
　　由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
　　
　　色散元件为棱镜或衍射光栅
　　
　　单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
　　
　　D、检测系统率
　　
　　由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成
　　
　　3、最佳条件的选择
　　
　　A、吸收波长的选择
　　
　　B、原子化工作条件的选择
　　
　　（a）空心阴极灯工作条件的选择（包括预热时间、工作电流）
　　
　　（b）火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）
　　
　　（c）石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体最佳原子化温度）
　　
　　C、光谱通带的选择
　　
　　D、检测器光电倍增管工作条件的选择
　　
　　4、干扰及消除方法
　　
　　干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱的干扰、背景干扰
　　
　　化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络和剂、加入缓冲剂
　　
　　背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法