卡式水分仪测定化工产品水分含量

卡式水分仪测定化工产品水分含量

定方法等效采用《水的测定—卡尔.费休法（通用方法）》。
　　
　　适用范围
　　
　　本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。
　　
　　在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。
　　
　　本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它
　　
　　是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一
　　
　　种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。
　　
　　2原理
　　
　　存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当最的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、
　　
　　毗咤和甲醇组成的溶液）进行定最反应。
　　
　　注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某
　　
　　些醛和酮类化工产品的水分。
　　
　　8反应
　　
　　HZO I: SOZ 3CSH5N-2C5KN·HI C,H,N·so,
　　
　　C,KN·so, ROH-C,H,NH·OSO,OR
　　
　　4试剂和溶液
　　
　　4.1甲醇（GB683-79）,分析纯，H,0<0.05%（m/m）.如试剂水含I大于0.05%，于500m1
　　
　　甲醇中加人5A分子筛（4.11.1）约4，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
　　
　　4.2乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%（二/m）。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。
　　
　　4.8碘（GB675-77），分析纯。
　　
　　4.4毗吮（GB689-78），分析纯，H20<0.05%（m/m）。如试剂水含f大于0.05%，处理方
　　
　　法按4.1条。
　　
　　4.5冰乙酸（GB676-78），分析纯。
　　
　　4.6抓仿（GB682-78），分析纯，姚0<0.05%（二/m）。如试剂水含最大于。.05%，处理方
　　
　　法按4.1条。
　　
　　4.7硫酸（GB825-77），化学纯。
　　
　　4.8无水亚硫酸钠（HG3-1078一77），化学纯。
　　
　　4.，二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸（4.7）分解饱和亚硫酸钠（4.8）溶液制得的二氧化硫，
　　
　　均需经脱水干燥处理。
　　
　　国家标准局1988一04一1.发布
　　
　　1987一04一01实施
　　
　　GB6288-88
　　
　　二氧化硫发生装置见附录D。
　　
　　4.10样品溶剂:含4体积甲醇（4.1）和1体积毗咤（4.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚
　　
　　（4.2）和1体积毗吮（4.4）的棍合物（尤适用于某些含狱基化合物）。在特殊情况下，其他溶剂
　　
　　也能应用，如冰乙酸（（4.5）,毗咤（4.4）或含1体积甲醇（4.1）和3体积抓仿（（4.6）的混合物。
　　
　　4.”干燥剂
　　
　　4.11.15A分子筛，直径3一5mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
　　
　　的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。
　　
　　4.11.2活性硅胶，用作填充干燥剂。
　　
　　4.12卡尔，费休试剂
　　
　　置670-1甲醇（4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘（4.3）,
　　
　　塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤（4.4），盖紧瓶塞，再摇动至完全混合。用下述
　　
　　方法溶解659-氧化硫于溶液中。
　　
　　通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管（离瓶底lomm,
　　
　　管径约为6mm）和通大气毛细管。
　　
　　将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至19，通过软管使二氧化硫钢瓶（或二氧化硫发生器
　　
　　出口）与填充干燥剂（4.11.2）的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。
　　
　　调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。
　　
　　随着重最的缓慢增加，调节台砰砍码以维持平衡，并使溶液温度不超过20C，当质量增加达到65g
　　
　　时，立即关闭进气开关。
　　
　　迅速拆去连接软管，再称最玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨
　　
　　碍。
　　
　　盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。
　　
　　此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备，需逐日标定，若用乙二〕弊甲醚制备，则不必时
　　
　　常柄淀。
　　
　　用样品溶剂（（4.10）稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。
　　
　　试剂宜贮存于棕色试剂瓶（5.1.1.5）中，放于暗处，并防止大气中温气影响。
　　
　　注:①由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。℃左右。例如，浸于
　　
　　冰浴或碎固体二板化碳（干冰）中。
　　
　　②在新制备试荆中，由于存在不甚明睐之反应，使试剂的水当t在开始时下降得很快，然后下降得极为缓
　　
　　慢。
　　
　　4.18酒石酸钠（Na2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77），分析纯，或纯水。
　　
　　4.14水一甲醇标准溶液，log纯水/Ls
　　
　　用微盘滴定管或吸液管注人lml纯水于含约50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中，用
　　
　　同样甲醇稀释至刻度，混匀（用此溶液标定卡尔·费休试剂，参照附录A之A.1或A,2，可采用目测
　　
　　法或直接电量法）。
　　
　　lml标准溶液含10mg纯水。
　　
　　4.15水一甲醇标准溶液，2g纯水/Ls
　　
　　用微最滴定管或吸液管注人Iml纯水于含约loom,甲醉（4.1）之充分干燥的500mI容量瓶中，
　　
　　用同样甲醇稀释至刻度，混匀（此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得）。
　　
　　lml标准溶液含2mg纯水。
　　
　　4.16硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。
　　
　　GB6288-86
　　
　　5仪器
　　
　　所有使用的玻璃器在控制约130’C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮
　　
　　存。
　　
　　5.1直接滴定（目测法或电量法）
　　
　　5.1.1本方法之仪器，见附录B，此标准仪器由下述部分组成:
　　
　　5.1.1.1自动滴定管:25ml，细尖端，分度0.05m1,连接填充干燥剂（4.11.2）的保护管，防止
　　
　　大气中湿气进人管内。
　　
　　5.1.1.2滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管（（5.1.1.1）相连，并有两个
　　
　　支管，一支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人
　　
　　液体试样。
　　
　　5.1.1.8
　　
　　铂电极（见附录B图B1.B2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1
　　
　　1.2）底靓
　　
　　同时与终点电里测定装置（5.1.1.7）之两根铜丝联接（用目测法时可省略）。
　　
　　5.1.1.4
　　
　　电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌，
　　
　　转
　　
　　速为150一300min-I。
　　
　　5.1.1.5装卡尔.
　　
　　费休试剂的试剂瓶，容盘约3L,棕色玻璃，通过磨砂塞插人自动滴定管（5.1.1.1）
　　
　　的加料管。
　　
　　5.1.1二双连橡皮球，与填充干澡剂（（4.11.2）的干澡瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶
　　
　　（5.1.1.5）中，使试剂充满滴定管。
　　
　　5.1.1.T终点电f测定装置，见孙}录B图B3（目测法时可省略）。
　　
　　5.1.2医用注射器，容f适宜，体积经校正。
　　
　　5.1.3小玻璃管（称样管），一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称t试样和加物料等到滴定
　　
　　容器中去，例如称f标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠（（4.13）（约0.250g）或称f固体试样。
　　
　　5.2电量反滴定法
　　
　　5.2.1本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成:
　　
　　5.2.1.1两支自动滴定管，25ml，细尖端，直接与加液容器联接，供卡尔.费休试剂（4.12）使
　　
　　用的是棕色滴定管，另一支供标准水一甲醉溶液（4.15）之用。
　　
　　5.2.1.2滴定容器，有效容最100m1，以磨砂玻璃接头与自动滴定管（5.2.1.1）联接，有二个支
　　
　　管，一支插人铂电极，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。
　　
　　5.2.1.8
　　
　　干燥管，连接滴定管（（5.2.1.1）加料容器和滴定容器（（5.2.1.1）塞成闭路。
　　
　　5.2.1.4
　　
　　铂电极（见附录C图C1
　　
　　,C2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2）
　　
　　底部，同时与终点电最测定装置（5.
　　
　　2.1.6）之两根铜线联接。
　　
　　5.2.1.5电磁搅拌器，
　　
　　固定%E