上海奔普仪器科技有限公司
安全检测仪器 | 计量检测仪器 | 暖通环保仪器 | 无损检测仪器 | 设备诊断仪器 | 电子测试仪器 | 电工测试仪器 | 水质分析仪器 | 气体检测仪器 | 过程校验仪器 |

煤矿用炸药爆炸后有毒气体含量的测定

http://www.17360.cn
标签TAG:     
发布人:奔普仪器   浏览   次【字号 】 发布时间:2012年7月4日 打印本页

1 范围

本标准规定了煤矿用炸药爆炸后气体试样的制备方法、有毒气体含量测定所用的试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、试验结果的表述以及判定规则等内容。

本标准适用于煤矿用炸药爆炸后有毒气体(一氧化碳和氮氧化物)含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 625   化学试剂  硫酸

GB/T 629   化学试剂  氢氧化钠

GB/T 631   化学试剂  氨水

GB/T 633   化学试剂  亚硝酸钠

GB/T 658   化学试剂  氯化铵

GB/T 678   化学试剂  乙醇(无水乙醇)

GB/T 178   化学试剂  石英砂

GB/T 1282   化学试剂  磷酸

GB/T 1294   化学试剂  酒石酸

GB/T 2306   化学试剂  氢氧化钾

GB/T 8031   工业电雷管

HG/T 3-1287   化学试剂  氯化亚铜

HG/T 31289   化学试剂  线状氧化铜

3           术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

有毒气体:toxic gasspoison gas

本标准中所有的有毒气体,只包括一氧化碳和氮氧化物。

4   方法提要

在一定的条件下,使一定量的炸药在一定容积的爆炸弹筒中爆炸,制得炸药爆炸后的气体试样,分别测定其中一氧化碳和氮氧化物的含量,再换算成有毒气体的总含量。

5         试样的制备和采集

5.1试剂和材料

a) 石英砂(GB 178):二氧化硅含量不低于90%

b) 雷管(GB 8031):8号金属壳瞬发电雷管;

c) 液体石蜡。

5.2仪器、设备

a) 爆炸弹筒:外径600mm,内径350 mm,内部深度为550mm的钢制圆筒;

b) 钢炮:外径240mm、高300mm的圆柱体,其中心孔径直径45mm、深度200mm

c) 真空泵;    

d) 动槽水银压力计:准确度±0.04kPa

e) 架盘天平:感量0.5g

f) 分析天平:感量0.1mg

g) 真空表:测量范围00.1MPa,准确度1.5级;

h) 压力表:测量范围00.1MPa,准确度1.5级;

i) U型水银压差计:准确度±0.1kPa

j) 采样瓶:容量50mL

k) 贮气瓶:内盛液体石蜡作限定液;

l) U型干燥管:内装经焙烧的无水硫酸铜;

m) 注射器:50mL

n) 温度计:精度为0.2

5.3炸药试样制备

随机取2卷炸药,称取110.0±0.5g炸药卷,直径大于35mm的,应改装成直径为35mm。雷管插入药卷深度为雷管全长的2/3

5.4爆炸生成气试样采集

5.4.1按图1进行组装。

 

 

 

1—弹筒盖;

2—弹筒:

3—阀门;

4—钢炮;

5—石英砂;

6—雷管;

7—药卷;

8—压力表;

9—真空表;

10—三通活塞;

11—真空泵;

12U型干燥管;

13—水银压差计;

14—贮气瓶;

15—注射器;

16—采样瓶。

图1 爆炸生成气试样采集装置示意图

 

5.4.2用抽真空方法检查弹筒通气阀门是否通畅,用钢丝刷或砂纸把接线柱上的灰尘和锈垢擦净,并

把残留于弹筒中的灰尘用吸尘器清除干净。

5.4.3将炸药试样装入钢炮(4)内孔中,再将称量好的300.0±0.5g石英砂自然充填在炸药卷周围与上部。雷管脚线分别接到两个接线柱上。

5.4.4盖紧弹筒盖(1),然后用真空泵(11)将弹筒(2)内气体抽至真空度3.33kPa以下,关闭阀门(3)。

5.4.5用发爆器起爆药卷(7

5.4.6炸药爆炸后,待弹筒(2)内气体冷却至室温后,开启阀门(3)。读取大气压力、室温和水银压差计(13)压差值。

5.4.7排放弹筒(2)内一定量气体,以清洗系统内残留气体后,取弹筒一部分气体经过硫酸铜管脱水于贮气瓶(14)中和球胆中留待测定用。

6  有毒气体量测定

6.1一氧化碳含量的测定

6.1.1化学吸收法

6.1.1.1原理

爆炸生成气体中,二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收,氧气用焦性没食子酸溶液吸收,一氧化碳用氨性氯化亚铜溶液吸收,剩余的一氧化碳经氧化铜管燃烧转化成二氧化碳,再用氢氧化钾溶液吸收。根据氨性氯化亚铜溶液吸收后减少的体积和氢氧化钾溶液吸收由一氧化碳转化成二氧化碳的体积,换算成一氧化碳的体积。

6.1.1.2试剂和材料

a) 线状氧化铜(HG/T 31289);

b) 氢氧化钾溶液:用氢氧化钾(GB/T 2306)配制成质量分数25%溶液;

c) 氯化铵溶液:用氯化铵(GB/T 658)配制成质量分数25%溶液;

d) 硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB/T 625)配制成质量分数10%溶液;

e) 碱性没食子酸溶液:用焦性没食子酸配制成质量分数22%溶液(A溶液);用300g氢氧化钾(GB/T 2306)溶于200g水中(B溶液)。使用时,以1A溶液与6B溶液加以混合;

f) 氨性氯化亚铜溶液:称取32g氯化亚铜(HG/T 31287)溶解于110mL25%氯化铵(GB/T 658)溶液中,在加入80100mL氨水(GB/T 631)。

6.1.1.3仪器

气体分析器见图2

  

1—氢氧化钾溶液吸收器;

2—硫酸溶液吸收器;

3—焦性没食子酸溶液吸收器;

4—氨性氯化亚铜溶液吸收器;

5—补偿压力计;

6—量管;

7—以水银为限定液的水准瓶;

8—梳形管;

9—氧化铜管;

10—电炉。

2 气体分析器示意图

 

6.1.1.4测定步骤

6.1.1.4.1从氮气瓶冲入氮气检查梳形管(8)等测定系统的气密性;

6.1.1.4.2测定时,取贮气瓶(14)中经脱水的干燥气体试样40.0±0.1mL于仪器量管(6)中。

6.1.1.4.3将气体试样依次压入氢氧化钾溶液吸收器(1)、焦性没食子酸溶液吸收器(3)、氨性氯化亚铜溶液吸收器(4)。

6.1.1.4.4用电炉(10)加热氧化铜管(9)燃烧氢气后经硫酸溶液吸收器(2)吸收。剩余的一氧化碳再经氢氧化钾溶液吸收器(1)吸收一氧化碳转化成二氧化碳。

6.1.1.4.5测定结果的表述

一氧化碳含量按式(1)计算:

式中:n1—一氧化碳百分含量,体积分数%

Vco—氨性氯化亚铜溶液吸收的一氧化碳量,mL

Vco—氢氧化钾溶液吸收的二氧化碳所对应的一氧化碳量,mL

Vo—干燥的气体试样量,mL

平行测定两次,允许差应不大于0.5%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.1%

6.1.2气相色谱法

6.1.2.1试剂和材料

a) 13X 分子筛:4060目;

b) 高分子微孔小球;

c) 氩气:纯度体积分数99%;

d) 空气中一氧化碳气体标准物质,标准值体积分数5.00%。相对不确定度±1%

6.1.2.2仪器、设备

a) 气相色谱仪;

b) 色谱柱:内径3mm、长度2000mm,分别装填13X分子筛和高分子微孔小球;

c) 微处理机;

d) 热导检测器。

6.1.2.3测定步骤

6.1.2.3.1开机后按下列条件把仪器调整到工作状态:

氩气流量2040mL/min,柱前压0.1MPa,色谱柱温度和检测器温度为常温。

6.1.2.3.2 待基线稳定后,打开微处理机,即可进行气体试样分析。

6.1.2.3.3 用注射器注入一氧化碳一级标准物质二次,校准仪器,符合要求后方可进行气体试样分析。

6.1.2.3.4 测定结果的表述

平行测定两次,允许差应不大于0.5%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.1%

6.1.3 红外线气体分析器法

6.1.3.1 原理

根据一氧化碳对一定波长红外光有特征吸收,且一氧化碳含量与能量损失符合比耳定律,用一氧化碳标准气校正,直接测得结果。

6.1.3.2 试剂和材料

一氧化碳标准气:标准气中一氧化碳含量应与被测组分中一氧化碳含量接近。

6.1.3.3 仪器

红外线气体分析仪器:精度应不低于0.1%

6.1.3.4 测定步骤

6.1.3.4.1启动红外线气体分析器,待其稳定后,校正零点,通入一氧化碳标准气校正满度。

6.1.3.4.2向红外线气体分析器中通入一定量的气体试样,测出一氧化碳的体积分数。

6.1.3.4 测定结果的表述

平行测定二次,允许差应不大于0.5%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.1%

6.2氮氧化物含量的测定——分光光度法

6.2.1原理

炸药爆炸时,生成的氮氧化物是一氧化氮和二氧化氮。其中一氧化氮被空气中的氧氧化成二氧化氮,二氧化氮被氢氧化钠溶液吸收生成硝酸盐和亚硝酸盐,加入显色剂,显现出桃红色,根据显色强度与二氧化氮含量成正比,采用分光光度法可测得二氧化氮含量。

6.2.2试剂

a) 亚硝酸钠(GB/T 633);

b) 氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB/T 629)配制成CNaOH=0.1mol/L溶液;

c) 显色剂:将萘基盐酸二氨基乙烯(化学纯)、对氨基苯磺酰胺和酒石酸(GB/T 1294)按1:4:95质量比混合,在乳钵中研磨并混合均匀,装入棕色瓶中,置于干燥器内备用;

d) 显色剂溶液:称取30g显色剂(5.2.2c)溶于100mL4%磷酸(GB/T 1282)溶液中,用时现配;

e) 吸收液:将0.1mol/L氢氧化钠溶液与无水乙醇(GB/T 678)按1:2体积比混合配制;

f) 亚硝酸钠贮备溶液:精确称取0.1500g亚硝酸钠(GB/T 633,用蒸馏水稀释1000mL溶量瓶至刻度,摇匀为(A溶液)。准确取100mLA溶液)转入1000mL溶量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀为(B溶液);

g) 亚硝酸钠标准溶液(1mL该溶液含0.0015mgNaNO2,相当于0.002mgNO2):用移液管准确吸取10mL亚硝酸钠贮备溶液(B溶液)转入100mL溶量瓶中,用吸收液(5.2.2.e)稀释至刻度,摇匀。

6.2.3仪器

a) 分析天平:感量0.1mg

b) 分光光度计:波长准确度±3nm

c) 移液管:10mL25mL,准确度±0.04mL

d) 刻度吸管:1mL,最小分度值0.01mL

5mL,最小分度值0.01mL

10mL,最小分度值0.01mL

6.2.4 测定步骤

6.2.4.1工作曲线的绘制

6.2.4.1.1 分别准确吸取亚硝酸钠标准溶液(5.2.2g00.51.01.52.02.53.04.06.07.0mL于比色管中,其对应的二氧化氮质量为00.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0080.0100.0120.014mg。分别加吸收液(5.2.2e)至15mL刻度。

6.2.4.1.2 用移液管分别吸取5mL显色溶液(5.2.2d)加入比色管(5.2.4.1.1)中。然后,将比色管置于25±1恒温水浴中,保温约30min,使其完全显色。在分光光度计上,用1cm比色皿,以零标准溶液作参比,于波长545nm处测定每一标准溶液的吸光度。

6.2.4.1.3 以二氧化氮的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6.2.4.2 二氧化氮的测定

6.2.4.2.1 用注射器(15)从贮气瓶(14)中分别取40mL干燥气体试样,注入装有15mL二氧化氮吸收液的两个真空采样瓶(16)中,气体试样经24h氧化和吸收。

6.2.4.2.2 准确吸取5mL显色溶液(5.2.2d)于采样瓶(16)中,按5.2.4.1.2条操作,以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得该试样所对应的二氧化氮的质量(mg),然后换算成二氧化氮体积百分含量。

6.2.5 测定结果的表述

氮氧化物的含量按式(2)计算:

2

式中:n2—二氧化氮百分含量,体积分数%

0.49—换算系数,1mg二氧化氮气体在标准状况下所占的体积,L/mg

α—由工作曲线上查得二氧化氮质量,mg

V0—标准状况下气体试样量,L

平行测定两次,允许差应不大于0.3%,取算术平均值作为结果,结果精确至0.01%

6.3 有毒气体总量的计算

6.3.1 标准状况下,每千克炸药爆炸后产生的气体的总体积V0(L/kg)按下式计算:

        3

式中:Vs—标准状况下,每千克炸药爆炸后产生的干燥气体体积,L/kg

V6—减去钢炮所占体积后,弹筒的实际容积,L

P1—测定时的大气压力,hPa

P2—抽真空时,弹筒内剩余压力,hPa

P3—温度为T度时空气饱和水蒸汽压力,hPa

P4—水银压差计的压差值,hPa

T—测定时的室温,K

m—测定用炸药质量,g

6.3.2 每千克炸药爆炸后,生成的一氧化碳和氮氧化物的体积分别按式(4)、(5)计算:

式中:VCO—每千克炸药爆炸后生成的一氧化碳体积,L/kg

—每千克炸药爆炸后生成的氮氧化物体积,L/kg

6.3.3 每千克炸药爆炸后生成的有毒气体总量(按标准状况下折算成一氧化碳计)按式(6)计算:

式中:V—每千克炸药爆炸后生成的有毒气体总量,L/kg

6.5—将氮氧化物折算成一氧化碳时的毒性系数。

634 测定结果取两次平行测定值的算术平均值,并修约成个数位。平行测定的差值不应超过10L/kg

7   判定规则

本标准规定每千克炸药爆炸后生成的有毒气体总量(按标准状况下折算成一氧化碳计),不应超过80L为合格,超过80L,应加倍复检,仍以不超过80L为合格。有毒气体含量不合格的炸药,不准在井下使用。

本文网址:http://www.17360.cn/News/NewsView-288.html
上一条:镀层测试分类和应用 下一条:涂镀层测厚仪使用注意事项
·万分之一电子天平的重复性误差的避免
·电子天平的功能有哪些
·日本共立KYORITSU(克列茨)产品真假对比
·常用电子天平/分析校正方法
·万分之一电子天平的使用方法
·电子天平全自动温度补偿技术特点
·德国菲希尔涂层测厚仪MPO促销活动
·梅特勒-托利多诚邀您参加2014年产品检测技术研讨
·万分之一电子天平BSM-220.4部分地区可以做货
·电子天平在应用超级单体传感器之后的又一次革命
·冷光源黑光灯在渗透检测中污染物和缺陷的区别
·雷达测速反馈仪在洛阳“上岗”2套
·什么牌子的电子天平质量好
·梅特勒新款电子天平解释
·ST5520日本日置绝缘电阻测试仪上市
·QuaNix4500涂镀层测厚仪
·鹤壁公安局交管队开展打四非、查四违行动
·涂层测厚仪在客车制造厂的应用
·穿过涂层的超声波测厚仪原理分析
·赛多利斯称量无止境,创想无极限——六月幸运创意之星
·可燃气体检测仪 MC-W
·氧气可燃气二合一检测仪MC-2
·四合一气体检测仪MC-4
·硫化氢检测仪GAXT-H
·氧气检测仪GAXT-X
·一氧化碳检测仪GAXT-M
·多功能气体检测仪 GAMIC-4
·泵吸式气体检测仪 XT-1
·泵吸式气体检测仪 XT-2
·泵吸式气体检测仪 XT-3
·泵吸式气体检测仪 XT-4
·美国TIF SF6检测仪ZX-1A
    
奔普仪器| 联系我们 | 订单查询 | 付款方式 | 留言或建议 | 关于我们
 客服邮箱:tech17@126.com 客服电话:021-31266107 邮政编码:201199
 公司地址:上海市沁春路1366弄38号803室 网站地址:www.17360.cn
 Copyright © 2005-2014 上海奔普仪器科技有限公司 All Rights Reserved.

网站备案:沪ICP备05008086号
销售区域:北京-上海-江苏-浙江-天津-山东-河南-河北-安徽-江西-福建-湖南-广东-广西-湖北-重庆-辽宁-吉林-山西-四川-云南-贵州-陕西-西藏-新疆-青海-甘萧-南京-常州-无锡-苏州-镇江-扬州-南通-湖州-昆山-嘉兴-宁波-杭州-温州-合肥-福州-厦门-南昌-武汉-长沙-成都-黑龙江-内蒙古等全国各地.